第一步、預選:陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的粒度一般控制在20-35目,有些可達到50目,因此在使用前要先干燥,粉碎,過(guò)篩,通常干燥時(shí)在烘箱中進(jìn)行,亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的干燥器中進(jìn)行,粉碎時(shí)不要分得過(guò)細,否則影響實(shí)驗收率。
第二步、預處理:強堿性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂應先用20倍樹(shù)脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理(是樹(shù)脂轉化成OH型),然后用10倍體積的水洗,再用10倍量4%鹽酸處理(是樹(shù)脂轉化成氯型),最后用蒸餾水洗至中性,然后將氯型轉化成OH型,再轉化成氯型,最后用10倍4%氫氧
化鈉水溶液處理。弱堿性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理時(shí)只需用10倍量蒸餾水洗即可,不必洗至中性。
第三步、裝柱:將處理好的樹(shù)脂至于燒杯中,加水充分攪拌除掉氣泡,靜置幾分鐘待樹(shù)脂大部分沉降后,傾去上層泥狀顆粒;反復操作直至上層液澄清后,即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃絲,用玻璃棒將其壓平,將樹(shù)脂倒入柱子中,還要注意防止氣泡產(chǎn)生。
第四步、樹(shù)脂交換:將樣品配制成一定濃度的水溶液,以適當流速通過(guò)柱子,亦可將樣品溶液反復通過(guò)柱子,直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。
第五步、樹(shù)脂洗脫:注意親和力弱的成分先被洗下來(lái),常用的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂洗脫劑有強酸、強堿、鹽類(lèi)、不同pH緩沖溶液、有機溶液等,可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。
第六步、樹(shù)脂再生。